10 GHz以下のマイクロ波領域で複素誘電率を得るための測定手段は２つある。１つは測定装置としてベクトルネットワークアナライザを用いて、ブリッジ回路を用いて試料に電場を印加し、反射係数と位相を測定して複素誘電率を計算する方法である。これを周波数領域の測定という。もう１つは、試料に立ち上がりの速いステップ状の電圧を印加し、その反射波形の時間変化から複素誘電率を求める方法である。また反射係数のかわりに透過係数を測定してもよい。これを時間領域反射（透過）測定法という。
周波数領域の測定を行う時は、スペクトルを得るために印加する電場の周波数を掃引する。このときの複素誘電率は、次のように計算できる[36]。
ここで、ε*は未知試料の誘電率、εi*(i=A,B,C)（は標準試料の誘電率である。ρ*は複素反射係数で、測定で得られた反射係数をΓi、位相をφiとするとき、
と表される。ρiはそれぞれ標準試料の測定結果に対応し、ρ*は未知試料の測定結果を表す。この方法を用いる時も、5.2で述べるような回放端同軸型のプローブを用いることができ、典型的な測定では、標準Ａとして空気中での開放、標準Ｂとして短絡、標準Ｃとして誘電率のわかっている標準溶液試料を用いる。短絡するときは終端部分でインダクタンスを生じないように終端する必要があり、文献[36]では水銀を用いている。
まずネットワークアナライザ(HP8753C)とＳパラメータテストセット(HP85046A)を使用し、図4.1のように試料を接続した。
Sは信号源でRはリファレンスチャンネルである。DUTの出力は、チャンネルA,Bの受信機で測定する。信号源と受信機の周波数は同時に掃引される。図4.1の接続では、２端子対のすべての特性を測定できる。誘電率の測定のためには反射のみを測定すればよいので、図4.2のような接続にした。
開放端を基準面として校正を行うと、airで示した反射係数および位相を得た（図4.3,4.4）。
次にプローブ先端をアセトンおよびエタノールに浸して反射係数と位相の測定を行った。すると、図4.3,4.4のように振動しながら変化する信号を得た。また最後に再び空気の測定を行うと、air2で示したの信号を得たが、これには最初の測定には無かった振動する成分があらわれた。また、蒸留水の測定でも同様の結果を得た。これは、測定系のコネクタなどの接続部分のインピーダンスの整合が完全でないために生じる入射信号の多重反射によるものである。
得られた反射波形をフーリエ変換し、時間領域の信号を求めると図4.5のようになる。
プローブ先端部分が基準面（時刻0）となっている。基準面からの反射以外に矢印で示す小さな反射があることがわかる。これが多重反射によって基準面からの反射とは異なった時刻に測定された信号である。この信号にフィルタをかけて不要な信号を0にする（図4.6）。これをTime Domain Gatingという。同様のGatingを位相に対しても行う。
その後逆フーリエ変換で信号を周波数領域に戻すと、振動する成分を取り除くことができた（図4.7、4.8）。これらの操作は、HP8753Cの機能の１つであるTime Domain Optionを用いて行った。
測定系のすべてのインピーダンスを精密に整合させることは、品質の良い高周波用のコネクタやケーブルを用いても非常に難しい。また、プローブを試料に浸したりする際にコネクタ部分に少しでも負担がかかると、図4.3,4.4のようなアーチファクトがあらわれる。従って周波数領域で測定を行う時にはTime Domain Gatingを必ず行わなければならない[37]。これは測定周波数が10 GHz以上でも同様である[38]。
一時期、生体分子の誘電緩和測定結果であたかも共鳴のような振動する信号が出たために、本当に共鳴的な現象が起きているという主張がなされたことがあった（1980年前半頃まで）。それより前に、素励起の研究者のフレーリッヒが、生体中でも素励起のような振動が存在する可能性があると述べたこともあったので、測定した信号がその証拠と考えられた。しかしそれは測定系のインピーダンスの不整合による反射がかぶったもので、測定手法が進歩してTime Domain Gatingにより余分な反射を落とすことができるようになってからは、共鳴のような信号が出ることはなくなった。このことを明確に指摘したのが文献[37]である。現在では溶液や高分子（蛋白質などを含む）のマイクロ波領域以下の測定では、共鳴が起きることはないという結論になっている。ただ、古い文献調査に基づいて書かれた本には、最近でも「共鳴が起きるという報告がある」というふうに記述されていることがある。これは明らかに間違いである。
時間領域で測定する場合には、信号は図4.9のようになる。
図4.9(a)のような伝送線を考える。左側が信号源で、右側がインピーダンスZで終端されている。まず、信号源から階段状に変化する電場を入射させる。この信号は伝送線を右に向かって進むが、終端部のインピーダンスによって反射される。終端が開放されているZ=∞のときは、反射波は入射波に重なる同じ形状の波形として見える（図4.9(b)）。Zが伝送線のインピーダンスと等しければ、反射は起こらず、電圧はV0のままである。Zが短絡ならば電圧は0になる。反射波を時間領域で直接観測する手法をTime Domain Reflectometry(TDR)という。TDRは閉回路レーダ−とも呼ばれ、もともとケーブルの特性試験に用いられる手法である。ケーブルの一部に欠陥がある場合はその部分の特性インピーダンスが異なるので反射波が生じその時間から欠陥の位置がわかる。
もし終端を開放するかわりに試料で埋めれば、図4.9(b)の四角で囲った部分の反射波の波形が変化する。TDRの測定ではこの部分をデータとする。反射波形の測定の例を図4.9(c)に示した。
TDRのでの誘電率の計算は次のようになる。この式の導出については別途述べるのでここでは詳しく書かない。未知試料の複素誘電率スペクトルをεx*(ω)、標準試料の複素誘電率スペクトルをεs*(ω)とすると、
ただし、fi(z) = zicot(zi)、zi = (ωd/c)ε(ω)1/2である。dはセルの長さ、gdはセルの電気長、rsは標準試料の反射波Rs(t)のフーリエ変換、rxは未知試料からの反射波Rx(t)のフーリエ変換、ωは角周波数、cは真空中の光速である。
測定量は、Rs(t)およびRx(t)である。εs*(ω)は温度と周波数の関数であるが既知の値である。式（8）はは両辺にεx*(ω)が入った形をしていてまとめることができないので、イテレーションを行ってεx*(ω)を求める。セルの電気長γdは計算で求めることもできるが、２種類の標準サンプルを測定してスペクトルを出して正しい値になるように決める方が正確である。もとの波形Rs(t)、Rx(t)の測定時間間隔をΔtとするとサンプリング定理により1/2Δtがフーリエ変換の周波数の上限となるので、これより高い周波数レンジのデータを得るためには時間レンジを変えて測定する必要がある。フーリエ変換は周波数の対数が等間隔になるように行うので、FFTは使えない。また高周波側の誤差を減少させるため時間領域の波形に台形のウィンドウ関数を掛けてからフーリエ変換を行った。
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